在旋轉(zhuǎn)流變儀上使用觸變性測(cè)試
定量評(píng)估擠出或噴涂后的粘度恢復(fù)
簡(jiǎn)介
許多消費(fèi)產(chǎn)品包裝在管或者瓶中,其使用方法牽涉到以泵送的方式讓產(chǎn)品通過(guò)噴嘴。這類(lèi)產(chǎn)品多表現(xiàn)為剪切變稀特性,在擠出過(guò)程中,由于剪切速率的增加導(dǎo)致粘度下降,然后在離開(kāi)孔口后,隨著剪切速率的降低,粘度恢復(fù)。此過(guò)程涉及的剪切速率與孔口半徑r、體積流速Q(mào)相關(guān),可由下式表示:
參數(shù)n是冪律指數(shù),對(duì)于牛頓流體為1,對(duì)于非牛頓流體為0 - 1之間。對(duì)樣品進(jìn)行變剪切速率測(cè)試,再使用冪律模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,可得到這一數(shù)值。
通過(guò)測(cè)量體積流速(在一定時(shí)間內(nèi)擠出的體積)和孔的內(nèi)半徑,可以估算擠出過(guò)程的相關(guān)剪切速率。該值可以輸入到步階式剪切速率測(cè)試(圖1)中。測(cè)試首先在一定的時(shí)間內(nèi)以低剪切速率剪切樣品(模擬擠出之前),然后再提高到目標(biāo)剪切速率(模擬擠出過(guò)程)。隨著剪切速率下降到其初始值,粘度逐漸恢復(fù)。該測(cè)試展示了樣品在擠出后的粘度恢復(fù)快慢,并與產(chǎn)品使用過(guò)程中的厚度或粘度相關(guān)。
圖1 步階速率測(cè)試中的觸變性
可以通過(guò)在第一階段結(jié)束時(shí)測(cè)量最終粘度,以及在第三階段計(jì)算粘度恢復(fù)到一定比例所花費(fèi)的時(shí)間,來(lái)對(duì)觸變性進(jìn)行量化表征。該數(shù)值可用于產(chǎn)品或配方之間的比較,廣泛地應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)。
方法
在與產(chǎn)品使用過(guò)程中的擠出相關(guān)的剪切速率條件下,評(píng)估了牙膏和潤(rùn)膚露的粘度恢復(fù)特性。
測(cè)量使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀,Peltier溫控單元,糙面平行板夾具,以及rSpace軟件中標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)配置程序。
使用標(biāo)準(zhǔn)的裝樣步驟,以確保兩個(gè)樣品都經(jīng)歷一致且可控的裝樣方式。
所有流變學(xué)測(cè)量均在25°C下進(jìn)行。
輸入擠出體積,擠出時(shí)間和孔徑半徑,可以自動(dòng)計(jì)算出相關(guān)的擠出剪切速率,并將其作為測(cè)試程序的一部分。
在步階式剪切速率測(cè)試中,以該計(jì)算值作為中間階段的剪切速率,其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。
自動(dòng)測(cè)定產(chǎn)品恢復(fù)90%原始粘度所需時(shí)間,并在測(cè)試結(jié)束時(shí)報(bào)告。
結(jié)果
使用自動(dòng)計(jì)算器,計(jì)算了產(chǎn)品擠出時(shí)的剪切速率為:牙膏為34 s-1,潤(rùn)膚露為840 s-1。在步階測(cè)試的中間階段應(yīng)用了這些剪切速率。
圖2顯示了牙膏的測(cè)試結(jié)果。 顯然,這是一種高度觸變性的材料,因?yàn)樗鼰o(wú)法在測(cè)試時(shí)間內(nèi)*恢復(fù)其結(jié)構(gòu),大約需要6分鐘才能恢復(fù)到其原始粘度的70%。
圖2 牙膏的階段剪切速率曲線
相比之下,圖3中所示的潤(rùn)膚露幾乎可以*恢復(fù)其原始粘度,并且僅需7秒即可獲得與牙膏相同百分比的恢復(fù),恢復(fù)到90%也僅需23秒即可。該材料可歸為基本沒(méi)有觸變性。
圖3 潤(rùn)膚露的步階剪切速率曲線
對(duì)于消費(fèi)者來(lái)說(shuō),這意味著潤(rùn)膚露在與皮膚接觸后會(huì)很快重組結(jié)構(gòu),這可以防止過(guò)度鋪展或可能發(fā)生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度較低,這將使其更易于在口腔中分布開(kāi),并可能影響感官特性。當(dāng)然,牙膏的粘度也不能低到可以流過(guò)刷毛、或在刷毛上下垂的程度。
結(jié)論
對(duì)牙膏和潤(rùn)膚露進(jìn)行了三步剪切速率測(cè)試,用來(lái)評(píng)估分別從管和瓶中擠出后的粘度恢復(fù)程度。牙膏顯示出高度的觸變性,需要6分鐘才能恢復(fù)其原始粘度的70%。然而潤(rùn)膚露僅需7秒即可達(dá)到相同程度的恢復(fù),兩相比較,可以認(rèn)為潤(rùn)膚露是非觸變性的。
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